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配合 HJ834-2017 响应“土十条”检测要求

  • 发布日期:2018-05-22      浏览次数:1645
    • 当前,我国土壤环境总体状况堪忧,部分地区污染尤为严重。为切实加强土壤污染防治,改善土壤环境质量,相关政策标准逐步出台。

      20177月,环境保护部发布《土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》(HJ834-2017),利用气相色谱-质谱对土壤和沉积物中多环芳烃类、苯胺类、硝基苯类、邻苯二甲酸酯类、醚类、吡啶类、硝基氯苯类等60多种半挥发性有机物进行定量分析,是目前我国土壤分析方法中一次性监测目标化合物zui多的方法标准。 

      通常来讲,完成一个试验有 7080% 甚至更多时间用在样品的前处理上,而给试验带来的误差有60% 以上出自样品的前处理。所以,前处理标准方法的制定至关重要。HJ834-2017中将土壤前处理详细分为“样品准备提取浓缩净化浓缩、加内标”几个步骤,其中样品提取和净化方法为重点所在。

      样品提取时,HJ834-2017建议方法有索氏提取和加压溶剂萃取。索氏提取的优势在于装置便宜、易得;而加速溶剂萃取,则是使用少量有机溶剂,利用提高温度和增加压力来提高固体或半固体样品中有机物的萃取效率。其结果大大加快了萃取的时间,并明显降低萃取溶剂的使用量。与索氏提取方式相比,加压溶剂萃取技术具有时间短、溶剂少、萃取效率高等显著特点。

      在净化时,HJ834-2017 推荐的两种方法为:固相萃取和凝胶净化,分别适用于分析某类化合物或筛查全部化合物。固相萃取针对不同的分析物使用不同的填料。凝胶净化(GPC)类似于分子筛效应,大体积分子只能渗入少量大孔,在固定相中所经历的路径较短,先流出。小体积分子路径流动较长,因此后流出,溶质分子便根据分子量大小,从大到小依次流出,因此GPC是除去土壤提取液中大分子干扰物的净化方法。

      由此可见,加速溶剂萃取和 GPC 净化是样品前处理不可或缺的方法。但目前的设备大多只有单一的功能,为整个样品前处理流程带来诸多使用上的不便。

      因此,维科托将快速溶剂萃取和GPC净化合二为一,特推出FSE-6 plus快速溶剂萃取仪,可从固体或半固体样品中萃取各种有机组分并可对萃取液进行GPC凝胶净化,是GCLC和色质联用仪等有机检测仪器的配套样品前处理自动化设备,为土壤中半挥发性有机物前处理提供发解决方案。

      FSE-6 plus通过两位切换阀自动实现“快速溶剂萃取”和“GPC净化”的流路切换(通过系统软件自动控制,并提供相应操作界面)。

      1 快速溶剂萃取模式

      Soxlet设备相比,FSE-6 plus 萃取时间短,萃取溶剂量小,自动化程度高。萃取时间通常15min,溶剂消耗数十毫升,完全自动化运行,技术优势明显。

      FSE-6 plus对于每个样品萃取来说,温度和压力都是独立控制的,而和所使用的溶剂,样品的湿度、矿物成分以及可能影响实际萃取温度的互溶萃取基体没有关系。这一点正是FSE技术与微波萃取技术相比较的优势所在(因为在微波萃取过程中,其萃取压力和温度受到以上所述及样品参数的强烈影响)。

      2)凝胶净化模式

      zui主要的目的是消除生物、医学、食品等样品基体中含有的蛋白质、脂肪、色素等大分子对测定小分子目标组分的干扰。方法通用性强,回收率稳定,特别适合基体比较复杂不适于SPE净化的样品。反过来,如果分析的目标物质是生物大分子或分子量较大的有机物,同样也可以采用凝胶净化除去样品中的无机盐和有机小分子,收集先流出的大分子进行后续分析。此外,在生物样品的质谱分析中,凝胶净化也可用作质谱的脱盐接口。

      3)固相萃取净化功能

      FSE-6 plus 同时集成了固相萃取,可选吸附剂有:Florisil(蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯等农残),氧化铝(鱼肉类 PCB 萃取去除脂肪),石墨化碳 GCB (农残中的色素去除),GPC 填料(去除大分子干扰物),Cu 粉(去除硫化物),无水Na2SO4(瓶内干燥萃取液)。

      FSE-6 plus 集成多台前处理设备的功能,在为用户节约近50%的仪器购置费用和实验室空间的基础上,涵盖萃取和净化两项有机样品前处理的核心功能,特别适合于基质比较复杂的样品处理,保证样品处理的回收率的同时又避免了交叉污染,是国内外*(),可帮助实验室实现整个前处理过程的自动化及智能化。

      截至目前,该项技术在有机污染物残留检测中已用于土壤、污泥、沉积物、粉尘、食品、动植物组织等样品中的多氯联苯、多环芳烃、有机磷杀虫剂、有机氯杀虫剂、农药、苯氧基除草剂、三嗪除草剂、柴油、总石油烃、二恶英、呋喃、爆炸物等有毒有害物质及活性天然产物的萃取和净化。

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