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在操作固相萃取仪之前有哪些需要准备的工作呢

  • 发布日期:2021-07-14      浏览次数:26
    •   在操作固相萃取仪之前有哪些需要准备的工作呢
        固相萃取装置是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中,固相对分析物的吸附力大于样品母液,当样品通过固相萃取柱时,分析物被吸附在固体表面,其他组分则随样品母液通过柱子,后用适当的溶剂将分析物脱下来。
        固相萃取仪在使用之前的准备工作如下:
        1、柱的预处理
        为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性
        2、样品的添加
        预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
        3、柱的洗涤
        在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上
        4、分析物的洗脱
        用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。
        简单说下固相萃取的影响因素如下:
        吸附剂:目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂等,试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂,其用量大小与目标物性质(极性、挥发性)及其在水样中的浓度直接相关。
        洗脱溶剂:在SPE中,洗脱溶剂的选择与目标物性质及使用的吸附剂有关,固相萃取装置应根据常见有机溶剂的极性和洗脱强度,试验过程中可根剧被测物的物理、化学性质选用。洗脱剂体积应以淋洗完全为前提,体积小,可通过多次洗脱法(小体积),根据回收率的变化曲线找到的洗脱液体积,显然,洗脱体积越小富集倍数越高。
        除以上还有流速等因素的影响。在使用的时候应该注意仪器的这些因素。
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